木質(zhì)活性炭國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
- 字號(hào) + -
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—碘吸附值的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 12496.8-2015代替GB/T 12496.8-1999。（現(xiàn)行）
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 12496.8-1999《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法—碘吸附值的測(cè)定》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 12496.8-1999相比主要技術(shù)變化如下：
—碘化鉀與碘的比例由原標(biāo)準(zhǔn)中的2.0：1調(diào)整為1.5：1。
—硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定由原標(biāo)準(zhǔn)中的重鉻酸鉀法改為碘酸鉀法。
—鹽酸濃度由原標(biāo)準(zhǔn)的“1+9”改為5wt%。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家林業(yè)局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄧先倫、戴偉娣、孫康、朱光真、張燕萍。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)布情況：
—GB/T 12496.7-1990；
—GB/T 12496.8-1999。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭碘吸附值的試驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭碘吸附值的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 方法提要
一定量的試樣與碘液經(jīng)振蕩吸附后，經(jīng)過(guò)濾，取濾液，用硫代硫酸鈉溶液滴定濾液中殘留的碘量。取剩余碘濃度為0.02mol/L（1/2 I2）下每克炭吸附的碘量（以毫克計(jì)）定為碘值。
4 儀器和試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中所用水應(yīng)符合GB/T6682三級(jí)水規(guī)格，所列試劑除特殊規(guī)定外，均指分析純?cè)噭?br /> 4.1 天平，精度0.0001g。
4.2 電熱恒溫干燥箱。
4.3 振蕩器，頻率240次/min~275次/min。
4.4 密封式制樣粉碎機(jī)。
4.5 秒表計(jì)時(shí)器。
4.6 干燥器。
4.7 具塞磨口錐形燒瓶，250mL。
4.8 酸式滴定管，10mL，精度0.05mL；堿式滴定管，50mL，精度0.1mL。
4.9 廣口錐形燒瓶，250mL。
4.10 量筒，100mL和1000mL。
4.11 容量瓶，無(wú)色和棕色。
4.12 燒杯。
4.13 漏斗，上口內(nèi)徑為100mm。
4.14 試劑瓶，無(wú)色和棕色。
4.15 定性濾紙，GB/T 1914，中速（102），φ12.5cm。
4.16 移液管，10mL和50mL。
4.17 濃鹽酸（GB/T622）。
4.18 碘（GB/T675）。
4.19 碘化鉀（GB/T 1272）。
4.20 硫代硫酸鈉[Na2S2O3·5H2O](GB/T 637)。
4.21 可溶性淀粉（HG/T 2759）。
4.22 碘酸鉀（GB 1258）。
4.23 無(wú)水碳酸鈉（GB/T 639）。
4.24 變色硅膠（HG/T 2765.4）。
5 溶液
5.1 碘（1/2 I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000 mol/L）
稱取19.100g碘化鉀完全溶于盛有約30mL水的燒杯中，在攪拌下加入12.700g碘，使碘充分溶解于碘化鉀溶液中，燒杯加蓋密封避光放置4h以上，加以間歇攪拌，保證所有固體完全溶解。最后轉(zhuǎn)入1L的棕色容量瓶中加水稀釋至刻度，充分搖勻并靜置2d。經(jīng)標(biāo)定后，儲(chǔ)存于棕色試劑瓶中。保證標(biāo)準(zhǔn)碘溶液中的碘化鉀與碘的重量比為1.5：1。
標(biāo)定：用移液管量取25mL碘溶液于250mL廣口錐形燒瓶?jī)?nèi)，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ寥芤撼实S色時(shí)，加入2mL淀粉指示液，遂滴滴定至無(wú)色，即為終點(diǎn)。
碘液濃度按式（1）計(jì)算：
c1=c2V2/V1=c2V2/25
式中：c1—碘（1/2 I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2—滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V1—標(biāo)定時(shí)收取碘溶液體積，單位為毫升（mL）。
5.2 淀粉指示液
稱取1.0g可溶性淀粉，加10mL水，在攪拌下倒入190mL沸水中，再微沸4min~5min，冷卻至室溫，取上層清液使用，此溶液于使用前配制，保存于冰箱中。
5.3 碘酸鉀溶液（0.1000mol/L）
在110℃±5℃下將至少4g的碘酸鉀干燥2h，并在干燥器中冷卻至室溫。將3.5667g±0.0001g 干燥的碘酸鉀溶解于大約100mL蒸餾水中，然后轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，稀釋至刻度，充分混勻后轉(zhuǎn)移到廣口試劑瓶中備用。
5.4 鹽酸溶液(5wt%)
先使用1000mL量簡(jiǎn)量取550mL蒸餾水，倒入1L試劑瓶中，在通風(fēng)櫥或通風(fēng)柜中用100mL量簡(jiǎn)量取70mL濃鹽酸，立即倒人上述試劑瓶中，蓋上瓶塞，搖動(dòng)，混合均勻后備用。
5.5 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）
稱取24.820g硫代硫酸鈉溶于75mL±25mL新煮沸的蒸餾水中，加入0.1g±0.01g碳酸鈉，以防止硫代硫酸鈉溶液因細(xì)菌分解而發(fā)生濃度變化。然后將上述溶液轉(zhuǎn)移到1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度，轉(zhuǎn)移到棕色試劑瓶中，避光放置4d后標(biāo)定。
標(biāo)定：用移液管吸取25mL配制好的碘酸鉀溶液，移入250mL廣口錐形燒瓶中。然后加入2.00g±0.01g碘化鉀，并搖晃錐形燒瓶，使碘化鉀晶體完全溶解。再用移液管吸取5.0mL濃鹽酸加入錐形燒瓶（在通風(fēng)裝置中操作），然后用硫代硫酸鈉溶液滴定游離碘，直至錐形燒瓶中出現(xiàn)淺黃色為止，加人2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定，直至溶液變成無(wú)色為止，記錄數(shù)據(jù)，按式（2）計(jì)算硫代硫酸鈉的濃度：
c3=c4V4/V3=0.1000×25/V3=2.5000/V3（2）
式中：
c3—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
c4—碘酸鉀溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V4—標(biāo)定時(shí)取碘酸鉀溶液體積，單位為毫升（mL）；
V3—消耗的硫代硫酸鈉溶液體積，單位為毫升（mL）。
6 操作步驟
6.1 取樣品若干放入密封式制樣粉碎機(jī)中進(jìn)行破碎，然后取通過(guò)200目篩（71μm）的樣品放入烘箱中，在150℃下烘干至恒重。稱取試樣0.5000g（準(zhǔn)確至0.0001g），放入干燥的250mL具塞磨口錐形燒瓶中，準(zhǔn)確加入鹽酸（5wt%）10.0mL，使試樣充分濕潤(rùn)，放在電爐上加熱至沸，微沸（30±2）s，冷卻至室溫后，加入50.0mL已標(biāo)定的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。立即塞好瓶蓋，在振蕩器上振蕩15min，迅速過(guò)濾到干燥燒杯中。
6.2 用移液管吸取10mL濾液，放入裝有100mL蒸餾水的250mL廣口錐形燒瓶中，用已標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示液，繼續(xù)測(cè)定使溶液變成無(wú)色，記錄下使用的硫代硫酸鈉體積數(shù)。以上樣品需做平行實(shí)驗(yàn)，取平均值。
7 結(jié)果計(jì)算
碘吸附值A(chǔ)按式（3）計(jì)算：
A=X/M·D（3）
式（4）：X/M=5（10c1-1.2c2V2）×126.93/m（4）
式（5）：c=c2V2/10（5）
式（3）、（4）、（5）中：
A—試樣的碘吸附值，單位為毫克每克（mg/g）；
X/M—每克活性炭吸附的碘量，單位為毫克每克(mg/g)；
D—校正因子（通過(guò)剩余濾液濃度c從表1中查到）；
c1—碘（1/2 I2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
c2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積，單位為毫升（mL）；
m—試樣質(zhì)量，單位為克（g）；
c—剩余濾液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
126.93—碘（1/2 I2）摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。
木質(zhì)活性炭國(guó)標(biāo)2015版粒狀活性炭吸附容量耗盡后再生，常用的方法是加熱法,廢炭烘干后在850°C左右的再生爐內(nèi)焙燒。顆粒活性炭每次再生約損耗5～10,且吸附容量逐次減少。再生效率對(duì)活性炭濾池的運(yùn)行費(fèi)用（也就是對(duì)水處理成本）影響。自1962年美國(guó)專利涉及隨后美國(guó)ORNL使用活性炭過(guò)濾放射性碘輻射以來(lái)，不同前驅(qū)體有機(jī)纖維及其活性炭的研究和應(yīng)用得到快速發(fā)展。美國(guó)、英國(guó)、前蘇聯(lián)、特別是日本，是研究和使用ACF的大國(guó)，年產(chǎn)量近千噸。國(guó)內(nèi)的ACF研究起始于80年代末期，到90年代后期陸續(xù)出現(xiàn)工業(yè)化裝置。大多處于實(shí)驗(yàn)室研究階段。
木質(zhì)粉狀活性炭是一種典型的微孔炭（MPAC），被認(rèn)為是“超微粒子、表面不規(guī)則的構(gòu)造以及狹小空間的組合”，直徑為10μm～30μm。孔隙直接開(kāi)口于纖維表面，超微粒子以各種方式結(jié)合在一起，形成豐富的納米空間，形成的這些空間的大小與超微粒子處于同一個(gè)數(shù)量級(jí)，從而造就了較大的比表面積。其含有的許多不規(guī)則結(jié)構(gòu)-雜環(huán)結(jié)構(gòu)或含有表面官能團(tuán)的微結(jié)構(gòu)，具有的表面能，也造就了微孔相對(duì)孔壁分子共同作用形成強(qiáng)大的分子場(chǎng)，提供了一個(gè)吸附態(tài)分子物理和化學(xué)變化的高壓體系。使得吸附質(zhì)到達(dá)吸附位的擴(kuò)散路徑比活性炭短、驅(qū)動(dòng)力大且孔徑分布集中，這是造成ACF比活性炭比表面積大、吸脫附速率快、吸附效率高的主要原因。
活性炭碘值檢測(cè)方法最新的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T 12496.8-2015《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法 碘吸附值的測(cè)定》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了木質(zhì)活性炭碘吸附值的試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于木質(zhì)活性炭碘吸附值的測(cè)定。
GB/T 7702.7-2008《煤質(zhì)顆?；钚蕴吭囼?yàn)方法.碘吸附值的測(cè)定》
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定煤質(zhì)顆粒活性炭碘吸附值的測(cè)定原理、測(cè)定步驟和結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?；钚蕴康馕街档臏y(cè)定，也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。
1、椰殼活性炭
椰殼活性炭以海南、東南亞等地的優(yōu)質(zhì)椰子殼為原料，原料經(jīng)過(guò)篩選、水蒸氣碳化后精制處理，然后再經(jīng)除雜、活化篩分等系列工藝制作而成。椰殼活性炭為黑色顆粒狀，具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、吸附能力高、強(qiáng)度大、化學(xué)性能穩(wěn)定、經(jīng)久耐用。
廣泛應(yīng)用 于冶金化工、石油電力、食品飲料、飲用水、純凈水、工業(yè)用水的深度凈化以及貴重金屬的提煉，具有脫色除臭、吸附除濁之功效，和沸石、分子篩配用效果更佳,深受用戶歡迎。
2、果殼活性炭
果殼活性炭主要以果殼和木屑為原料，經(jīng)炭化、活化、精制加工而成。具有比表面積大、強(qiáng)度高、粒度均勻、孔隙節(jié)構(gòu)發(fā) 達(dá)、吸附性能強(qiáng)等特點(diǎn)。并能有效吸附水中的游離氯、酚、硫、油、膠質(zhì)、農(nóng)藥殘留物和其他有機(jī)污染以及有機(jī)溶劑的回收等。
適用于制藥、石油化工、制糖、飲料、酒類凈化行業(yè)，對(duì)有機(jī)物溶劑的脫色、精制、提純和污水處理等方面。果殼活性炭被廣泛應(yīng)用于飲用水、工業(yè)用水和廢水的深度凈化生活、工業(yè)水質(zhì)凈化方面。
3、木質(zhì)活性炭
木質(zhì)炭是以優(yōu)質(zhì)木材為原料，外形為粉末狀，經(jīng)高溫炭化、活化及多種工序精制而成木質(zhì)活性炭，具有比表面積大，活性高，微孔發(fā)達(dá)， 脫色力強(qiáng)，孔隙結(jié)構(gòu)較大等特點(diǎn)，孔隙結(jié)構(gòu)大，能有效吸附液體中的顏色等較大的各種物質(zhì)、雜質(zhì)。
4、柱狀活性炭
采用優(yōu)質(zhì)木屑、木炭等為原料，經(jīng)粉碎、混合、擠壓、成型、干燥、炭化、活化而制成。制成的柱狀活性炭比傳統(tǒng)的煤質(zhì)柱狀炭灰份低、雜質(zhì)少、孔徑分布合理，達(dá)到最大吸附與脫附，從而提高產(chǎn)品的使用壽命（平均2-3年），是普通煤質(zhì)炭的1.4倍。
5、煤質(zhì)活性炭
該品選用優(yōu)質(zhì)無(wú)煙煤作為原料精制而成，外形分別為柱狀、顆粒、粉末、蜂窩狀、球形等形狀，具有強(qiáng)度高，吸附速度快，吸附容量高，比表面積較大，孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，孔隙大小在于椰殼活性炭和木質(zhì)活性炭之間。
主要用于高端空氣凈化、廢氣凈化、高純水處理、廢水處理、污水處理等。